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氧氫分析儀常見(jiàn)故障及處理維護方法

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  1、脈沖爐部分

  1.1下電極無(wú)法正常升降

  1.1.1下電極氣缸上下有兩個(gè)進(jìn)出氣口下氣口進(jìn)氣氣缸活塞上升上氣口排氣反之氣缸活塞下降。與上下進(jìn)出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣則氣缸活塞無(wú)法正常工作更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂按升降開(kāi)關(guān)不響應檢查后發(fā)現升降開(kāi)關(guān)接觸不到位更換開(kāi)關(guān)后升降正常。

  1.1.2當按升降開(kāi)關(guān)下電極發(fā)生振顫打開(kāi)降落應及時(shí)對下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時(shí)下電極不要粘到真空硅脂。

  1.2上、下電極燒損嚴重

  工作時(shí)由于爐子經(jīng)常長(cháng)時(shí)間處在高溫環(huán)境下石墨電極座和上、下電極將會(huì )磨損必須及時(shí)更換石墨電極座。如果不這樣第一種可能現象是坩堝與上電極有空隙甚至不接觸這樣就沒(méi)電流,儀器不工作。第二種現象肯定會(huì )發(fā)生石墨電極座和下電極有空隙接觸不良長(cháng)時(shí)間下電極座會(huì )燒損嚴重直至報廢。為了避免上述現象發(fā)生延長(cháng)上、下電極使用壽命我們一般在分析200~300次后就要進(jìn)行檢查并且必須更換石墨電極座。

  1.3分析過(guò)程中沒(méi)有電流

  分析過(guò)程中沒(méi)有電流問(wèn)題肯定是出現在爐子中電極接觸不良。但具體哪一環(huán)節出現的問(wèn)題需要操作者細心觀(guān)察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙其次清掃上電極和下電極灰塵。電極灰塵積多影響導電甚至沒(méi)有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設定。一般分析20次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會(huì )發(fā)生分析過(guò)程沒(méi)有電流。

  2、測量部分

  2.1分析過(guò)程曲線(xiàn)出現雙峰結果異常

  這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣其中的H、O釋放不完全(如圖1)。適當提高熔融釋放電流或延長(cháng)熔融時(shí)間可以使其中的O、H釋放完全滿(mǎn)足測量要求每次分析完觀(guān)察坩堝內試樣熔融狀態(tài)良好(無(wú)鼓泡或噴溢現象)。

  2.2分析過(guò)程曲線(xiàn)下移結果偏低

  這是由于儀器在脫氣過(guò)程不完全所致。脫氣過(guò)程就是將石墨坩堝內部結合的O、H和進(jìn)入爐腔內的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過(guò)程該過(guò)程是保證測量結果準確與否的基礎控制該過(guò)程的參數有三個(gè):脫氣/分析氣流脫氣電流和脫氣時(shí)間。適當加大氣流量、脫氣電流或延長(cháng)脫氣時(shí)間可以脫氣更徹底。但隨之帶來(lái)的是加大氣流量導致耗氣量的增大分析成本增高;脫氣電流過(guò)高或脫氣時(shí)間過(guò)久由此引起的超高溫會(huì )降低爐內電極使用壽命在工作中我們必須二者兼顧不斷調整。分析儀器使用時(shí)間超過(guò)五年以上我們分析每一個(gè)樣品前增加一次空燒(不開(kāi)啟電極)可以使脫氣完全。

  2.3氧在分析過(guò)程中拖尾嚴重

  氧設定最小分析時(shí)間為45秒最大分析時(shí)間為120秒有時(shí)氧的分析時(shí)間會(huì )超過(guò)120秒甚至不終止這時(shí)檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑發(fā)現有結塊現象更換高氯酸鎂試劑管和石英棉拖尾現象消失。烘烤高氯酸鎂重復使用是不可能的如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動(dòng)那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它完全結塊之前就已經(jīng)飽和性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個(gè)規則一般在分析100-200次后就要進(jìn)行檢查并且必需更換。

  2.4分析過(guò)程顯示沒(méi)有水流或路子溫度太高

  如果分析器確認在分析過(guò)程中沒(méi)有水流則顯示如下信息:沒(méi)有水流!這是由于分析系統沒(méi)有電流該停止分析。分析器背面有流量顯示器如果沒(méi)有流量觀(guān)察管子是否破裂。如果看不到水流分析器是不能確認的。由于這時(shí)水是很臟的必需更換冷卻水。如果在分析過(guò)程中爐子太熱會(huì )出現如下信息:溫度太高!爐子溫度應確保在70℃以下在這種情況下第二級冷卻系統是用自來(lái)水如果溫度高于70°C電極就會(huì )損壞。我們在日常維護儀器時(shí)對圖4中5#位置(自來(lái)水進(jìn)水口)經(jīng)常注意清洗防止濾網(wǎng)堵塞。

  2.5分析結束后進(jìn)樣器轉動(dòng)不停止

  這是由于分析結束后關(guān)閉儀器的操作順序錯誤所致。在工作間隙時(shí)如因為午餐而暫時(shí)中斷工作時(shí),主電源開(kāi)關(guān)可在2位置若一天工作結束后或者長(cháng)期不工作時(shí)主電源開(kāi)關(guān)應該置于位置1。使分析器可保持長(cháng)期恒溫下次開(kāi)機時(shí)就不需要等待恒溫恒溫期間(主電源開(kāi)關(guān)處于1時(shí))所消耗的能力損失可忽略不計。主電源開(kāi)關(guān)扳到2位置以后,時(shí)代超聲波測厚儀要等待10-15分鐘才能進(jìn)行分析工作。當分析器7天或者說(shuō)一周不工作時(shí)。主電源開(kāi)關(guān)應該關(guān)閉、分析器是為長(cháng)期工作設計的。因此。長(cháng)期工作是不會(huì )損壞的。把主電源開(kāi)關(guān)由2位置撥至1位置前現將儀器軟件退出否則儀器默認工作中進(jìn)樣器轉動(dòng)不停止。

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