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儀器技術(shù)文章

PH計的使用與維護標準化操作規程

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酸度計簡(jiǎn)稱(chēng)pH計由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差從而提高化學(xué)實(shí)驗、醫學(xué)檢驗數據的可靠性。   
一、正確使用與保養電極  
目前實(shí)驗室使用的電極都是復合電極其優(yōu)點(diǎn)是使用方便不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響且平衡速度較快。使用時(shí)將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡(jiǎn)單作一介紹:  
⒈復合電極不用時(shí)可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。  
⒉使用前檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下電極應該透明而無(wú)裂紋;球泡內要充滿(mǎn)溶液不能有氣泡存在。  
⒊測量濃度較大的溶液時(shí)盡量縮短測量時(shí)間用后仔細清洗防止被測液粘附在電極上而污染電極。  
⒋清洗電極后不要用濾紙擦拭玻璃膜而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染影響測量精度。  
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時(shí)注意將電極輕輕甩幾下。  
⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。  
⒎嚴禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。  
二、標準緩沖液的配制及其保存   
⒈pH標準物質(zhì)應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì )發(fā)生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。  
⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量則可以用普通蒸餾水。  
⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來(lái)稀釋以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器除了應倒干凈以外還應用蒸餾水多次沖洗然后將其倒入配制的pH標準溶液中以保證配制的pH標準溶液準確無(wú)誤。  
⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月如發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現象時(shí)不能繼續使用。  
⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標準溶液后形成碳酸降低其pH值。  
三、pH計的正確校準   
pH計因電計設計的不同而類(lèi)型很多其操作步驟各有不同,KIC爐溫測試儀因而pH計的操作應嚴格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經(jīng)過(guò)計量檢定合格的pH計在未校準時(shí)與校準后的測量值從中可以看出校準的重要性。  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━  
標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━  
13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010  
10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005  
5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005  
4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000  
2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003  
1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001  
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盡管pH計種類(lèi)很多但其校準方法均采用兩點(diǎn)校準法即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進(jìn)行定位再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性則選用pH9標準緩沖液。若是手動(dòng)調節的pH計應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次直至不需再調節其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過(guò)程結束。此后在測量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應再動(dòng)。若是智能式pH計則不需反復調節因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識別并自動(dòng)校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值如科立龍公司的KL-016型pH計等。  
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━  
溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━  
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33  
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28  
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23  
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18  
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14  
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01  
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02  
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━  
校準工作結束后對使用頻繁的pH計一般在48小時(shí)內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一儀器則需要重新標定:  
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時(shí).  
⑵電極在空氣中暴露過(guò)久如半小時(shí)以上時(shí).  
⑶定位或斜率調節器被誤動(dòng);  
⑷測量過(guò)酸(pH<2)或過(guò)堿(pH>12)的溶液后;  
⑸換過(guò)電極后;  
⑹當所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標時(shí)所選溶液的中間且距7pH又較遠時(shí)。
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